pH Metre Kalibrasyonu Nasıl Yapılır? Adım Adım Rehber
pH ölçümünün doğruluğu cihazdan çok kalibrasyona ve elektrot bakımına bağlıdır. Kalibre edilmemiş bir pH metre, en pahalı model bile olsa yanıltıcı sonuç verir.
Ne zaman kalibrasyon yapılmalı?
- Her çalışma gününün başında,
- Elektrot değiştirildiğinde veya uzun süre kullanılmadığında,
- Çok farklı pH aralıklarında ölçüme geçildiğinde,
- Kontrol tamponunda sapma görüldüğünde.
Gerekli malzemeler
Taze pH 7,00 tamponu, ölçüm aralığına göre pH 4,01 ve/veya pH 10,01 tamponu, saf su, temiz beherler ve tüy bırakmayan kağıt mendil. Tamponların son kullanma tarihini kontrol edin; açılmış tamponu şişeye geri dökmeyin.
Adım adım kalibrasyon
- Elektrodu saklama çözeltisinden çıkarın, saf suyla durulayın ve ucunu silmeden, kağıda hafifçe dokundurarak kurulayın.
- Elektrodu pH 7,00 tamponuna daldırın, okuma sabitlenince ilk noktayı kaydedin.
- Durulayıp kurulayın, ardından pH 4,01 (asidik ölçümler için) veya pH 10,01 (bazik ölçümler için) tamponuna geçin.
- Üç noktalı kalibrasyon gerekiyorsa üçüncü tamponla işlemi tekrarlayın.
- Cihazın gösterdiği eğim (slope) ve sıfır noktası (offset) değerlerini kontrol edin.
Eğim ve offset ne anlatır?
İyi durumdaki bir elektrotta eğim genellikle %95–105, offset ise yaklaşık ±30 mV aralığındadır. Eğim %90'ın altına düşüyorsa elektrot temizlenmeli veya değiştirilmelidir.
Sıcaklık kompanzasyonu
Tamponların pH değeri sıcaklıkla değişir. Sıcaklık sensörlü (ATC) bir elektrot kullanın veya numune ile tamponların aynı sıcaklıkta olmasına dikkat edin.
Elektrot bakımı
- Elektrodu saf suda değil, 3 mol/L KCl saklama çözeltisinde saklayın.
- Yağlı veya proteinli numunelerden sonra uygun temizleme çözeltisi kullanın.
- Doldurulabilir elektrotlarda elektrolit seviyesini takip edin.
Doğru ölçüm tekniği
- Numuneyi ölçerken elektrodu diyafram (yan taraftaki küçük gözenek) tamamen sıvıya batacak kadar daldırın.
- Düşük iletkenlikli numunelerde (saf su, yağmur suyu) okumanın sabitlenmesi uzun sürer; bu numuneler için özel elektrot kullanılmalıdır.
- Numuneyi hafifçe karıştırın ama girdap oluşturmayın; kalibrasyonu da aynı karıştırma koşulunda yapın.
- Her numuneden sonra elektrodu saf suyla durulayın, kağıtla ovalamayın; ovalama statik yük oluşturup okumayı oynatır.
Kalibrasyon kayıtları
Kalite sistemine tabi laboratuvarlarda her kalibrasyonun tarihi, kullanılan tamponların parti numaraları, eğim ve offset değerleri kayıt altına alınmalıdır. Eğimin zaman içinde düzenli olarak düşmesi, elektrodun ömrünün sonuna yaklaştığını erkenden gösterir.
Sık sorulan sorular
Tek noktalı kalibrasyon yeterli mi?
Hızlı kontrol için kullanılabilir ama doğru ölçüm için en az iki noktalı kalibrasyon gerekir.
Okuma neden geç sabitleniyor?
Kirli diyafram, kurumuş elektrot veya düşük iletkenlikli numune en sık nedenlerdir.
Kurumuş bir elektrot kurtarılabilir mi?
Çoğu zaman elektrodu birkaç saat 3 mol/L KCl çözeltisinde bekletmek tepki süresini düzeltir. Düzelmezse elektrot değiştirilmelidir.
Tampon çözeltiler ne kadar süre kullanılabilir?
Açılmamış tampon son kullanma tarihine kadar kullanılabilir. Kalibrasyon için beherde kullanılan tampon ise bir kez kullanılıp atılmalıdır.